差示扫描量热法的原理是什么? 差示扫描量热仪工作原理
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一、差示扫描量热法的原理是什么?
以热流dH/dt为纵坐标,以温度t或时间t为横坐标,各种热力学和动力学参数,如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、聚合物结晶度、样品纯度等。可以确定。该方法具有温度范围宽(-175~725)、分辨率高、样品用量少等优点。它适用于无机物、有机化合物和药物的分析。扩展数据DSC原理
在相同的条件下,有相变的样品和没有相变和任何热效应的参比样品被等温加热或冷却。当样品发生相变时,样品和参比样品之间会产生温差。
置于其下的一组差动热电偶产生温差电势u t,经差动热放大器放大后送至功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿电热丝的电流,使样品与参比的温差趋于零,两者的温度始终保持一致。这种补偿热是样品的热效应,并以电功率的形式显示在记录仪上。
带功率补偿的DSC为内热式,用于固定样品和参比样品的支架为独立部件。在样品和参比样品的底部,有一个用于加热的铂热电阻和一个用于温度测量的铂传感器。采用动态零平衡原理,即无论样品吸热还是放热,都要求样品和标准物质的温度保持动态零平衡状态,即样品和标准物质的温差趋于零。
DSC测量的是样品和参比维持在同一温度所需的能量差(W=dH/dt),反映的是样品焓的变化。
热流DSC外部加热,加热均热块,然后通过空气和康铜制成的热垫两种方式将热量传递给样品杯和参比杯。样品杯的温度由镍铬丝和镍铝丝组成的高灵敏热电偶检测,参比杯的温度由镍铬丝和康铜组成的热电偶检测。因此,检测到温差T,这是样品热变化的反映。
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