挥发酚水样怎么稀释 安替比林溶液
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一、用 4—氨基安替比林分光光度法测定酚, 在碱性溶液中,酚与 4— 氨基安替比林反应 后生成物与铁氰化钾反应;此反应属于
一、用 4—氨基安替比林分光光度法测定酚, 在碱性溶液中,酚与 4— 氨基安替比林反应 后生成物与铁氰化钾反应;此反应属于
A分析:苯酚与4-氨基安替比林反应,在碱性条件(pH100.2)和来自铁氰化钾的氧化剂作用下,生成橙黄色靛酚安替比林染料,其水溶液为红色,在波长510nm处有最大吸收。
二、挥发酚水样怎么稀释
一、目的和要求(1)了解苯酚污染对水环境的影响。(2)掌握萃取比色法和直接光度法测定苯酚的原理和操作技术。二、原理苯酚是水体中重点控制排放的污染物。会影响水生生物的正常生长,使水产品产生臭味。当水中苯酚含量超过0。3mg/L,可引起鱼类回避。水中的酚类有很多种,有些是可以挥发的。在本实验中,只测定可以蒸馏的挥发酚。
在碱性条件下,在氯化铁钾的作用下,苯酚与4-氨基安替比林反应生成橙靛酚安替比林染料,该染料在510nm波长处有很大吸收。若模仿提取染料,可提高颜色稳定性和灵敏度,在460nm波长处有较大吸收。该方法可以测定苯酚、邻位和间位取代苯酚,但不能测定对位取代苯酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,所以不能提供一个含有混合酚的通用标准。
通常以苯酚为标准,任何其他苯酚在反应中产生的颜色都视为苯酚的结果。取代酚通常会降低响应值。因此,该方法测得的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。三、仪器和试剂(1) 722分光光度计和1 cm和3 cm比色皿。(2) 500mL全玻璃蒸馏器。(3)无酚水。
本实验采用无酚水,制备方法如下:置于全玻璃磨蒸馏器中,加入氢氧化钠溶液使其呈强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,蒸馏液储存于硬玻璃瓶中。在每升蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分摇匀,放置过夜,过滤,保存在硬玻璃瓶中。(4)硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4 5H2O)并将其溶解在1L水中。(5)磷酸溶液。措施10。0毫升85%的磷酸,用水稀释至100毫升。
(6) 0.02mol/L溴酸钾-溴化钾溶液。体重3。2g无水溴酸钾溶于水,加入10g溴酸钾,移入l000mL容量瓶中,稀释至刻度线。(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。体重6。2g硫代硫酸钠,将其溶解在1L煮沸并冷却的水中,加入0。4g氢氧化钠,储存在棕色瓶中。校准方法见实验4。(8)苯酚标准储备溶液。
体重1。在煮沸并冷却的水中加入0克苯酚,稀释至1L,并校准如下:放入10。00mL苯酚标准储备溶液于250mL碘量瓶中,加入100mL水和10。00ML0。02mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖上瓶盖,摇匀。在黑暗中静置10分钟,加入1g碘化钾,摇匀。5分钟后,用0滴定。0250mol/L硫代硫酸钠至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失。记录用量,用水代替苯酚原液,做空白滴定,记录用量。
苯酚标准储备液的浓度按下式计算:苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)c/V94 ]/6其中:V1——空白滴定值,mL;V2——滴定体积,ML;c--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V 11储备苯酚溶液的体积,10。00ML94——苯酚的摩尔质量,克/摩尔。(9)苯酚标准中间溶液。将苯酚标准储备溶液稀释至浓度为0。10毫克/升.(10)苯酚标准溶液。吸收5。00ML苯酚标准中间体溶液于500ML容量瓶中,用开水和冷水稀释至刻度线。
该溶液的苯酚含量为1。00mg/mL,并在最初的2小时内制备。(11)缓冲溶液。称取20克氯化铵,溶于100毫升浓氨水中,调节pH值至9.8。(12) 4-氨基安替比林溶液。体重2。4-氨基安替比林0g,溶于水,稀释至100mL,使用时备用。这种溶液储存在一个棕色的瓶子里,可以在冰箱里保存一周。(13)氯化钾铁溶液。体重8。0g氯化铁钾溶于100mL水中,可保存一周。(14) *模仿。
四、实验步骤1。预蒸馏在蒸馏瓶中量取250mL待测水样,加入2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至橙红色(此时pH值约为4),加入5。0mL硫酸铜溶液(如果取样时已加入,则不必再加)和若干玻璃珠,加热蒸馏,用250mL量筒或容量瓶收集馏出液,蒸馏出约225mL液体后停止加热。液面静止后,加入25毫升蒸馏水,继续蒸馏直到馏出液为250毫升。
2.萃取比色法(1)将250mL馏出液转移至500mL分液漏斗中,或用移液管将部分馏出液稀释至250mL,使溶液中苯酚含量不超过15 g.(2)取0毫升,0。05毫升,1.00毫升,2。00mL,4。00mL,6。00mL,8。00mL,10。00mL和15。00mL苯酚标准溶液,用250mL煮沸的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。(3)加入2mL缓冲溶液和1。将5mL 4-氨基安替比林溶液依次倒入分液漏斗中,混匀,加入1。5ml氯化铁钾溶液,然后混合均匀。
静置10分钟以显色。(4)增加13条。00mL*的仿制品,剧烈摇动2分钟,萃取,静置分层。(5)干燥分液漏斗导管内壁,塞一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。(6)在A=460nm处,以*份为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线中找出相应的苯酚含量。标准系列和样品的吸光度应扣除试剂的空白值。
3.当水样中苯酚的浓度为0。1-5毫克/升.1)画一条标准曲线。添加0毫升,0。25毫升,0.50毫升,1支。00mL,2。00mL和3。00mL苯酚标准中间体溶液于50mL比色管中,用水稀释至50 ml,混匀。加入0.5mL缓冲溶液和1mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1ml氯化铁钾溶液,再次混匀。用水稀释至50毫升,静置15分钟,然后用1厘米比色皿在510纳米波长处测量吸光度,并以试剂空白为参照,绘制标准曲线。
2)取20mL馏出液(苯酚含量小于0。25mg)或取适量蒸馏液置于比色管中,按照标准系列步骤测定吸光度。五、数据处理苯酚浓度(mg/L)=测得的苯酚含量/水样体积六、注意事项(1)水中的苯酚不稳定,易挥发,易氧化,被微生物流失。因此,水样采集后应加入氢氧化钠防腐剂,并尽快进行测定。
(2)氧化和还原物质、金属离子和芳香胺化合物干扰测定。预蒸馏可以去除大部分干扰物,但对于污染严重的水样,蒸馏前应采用以下方法去除干扰物:去除氧化剂。如果加入碘化钾和酸后释放出碘,说明有氧化剂。这时候可以用过量的硫酸亚铁和亚硫酸钠去除。脱硫。用磷酸将水样的pH值调节至4,搅拌并曝气以去除二氧化硫和硫化氢。除油。
用浓氢氧化钠溶液调节水样至pH 12-13,用四氯化碳萃取油,弃去有机相,加热蒸发水相中残留的四氯化碳。(3)一次蒸馏足以净化样品。如果馏出液浑浊,需要在蒸馏前用磷酸酸化。(4)样品和标准溶液加入缓冲液和4-氨基安替比林后,必须混合均匀后才能加入氯化铁钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,以*仿为参照的试剂空白吸光度应低于0.10,否则应重新配制4-氨基安替比林溶液或采用新的厂*仿产品。(6)当苯酚溶液呈红色时,需要对苯酚进行精制。方法如下:将水浴中融化的苯酚放入适量蒸馏瓶中,在250插入温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184馏分。精制苯酚冷却后应无色,低温结晶,避光保存。
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