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一、关于肉桂酸的制备流程和注意事项？

一、关于肉桂酸的制备流程和注意事项？

仪器仪表、药品、空气冷凝管、温度计、加热套、三颈烧瓶、水蒸气发生器、直冷凝管、尾管、锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等。苯甲醛11mL（新蒸）、6g 30%乙醇无水碳酸钾、15g碳酸钠、14mL醋酐（新蒸）、活性炭、浓盐酸。实验步骤：在装有空气冷凝器和温度计的三颈烧瓶中，加入新熔化的无水醋酸钾粉末6g、新蒸馏的乙酸酐14mL（15g，0.15mol）、新蒸馏的乙酸酐11mL（11g，0.1mol）。然后将蒸馏后的苯甲醛在135174的油浴上回流1.5秒。约1小时后反应完成，移去热源，冷却至80100，转移至250mL长颈圆底烧瓶中。用少量热水冲洗反应烧瓶数次，并将混合物转移至圆底烧瓶中。然后加入100mL水和10~15g固体碳酸钠[注6]使溶液呈碱性。加热蒸馏：馏出液为带有油珠的乳液，将馏出液蒸馏至馏出液中无油珠为止。向圆底烧瓶内的残液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸几分钟进行脱色。趁热抽滤，小心地将滤液用浓盐酸酸化，直至用刚果红试纸检测呈酸性。冷却，待晶体全部沉淀后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。干燥后的粗品在80左右的烘箱中干燥，收率4050%。肉桂酸可用热水或3:1稀乙醇重结晶。纯肉桂酸的熔点为131~132

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