细晶石-烧绿石族矿物分析 苯胺蓝最大吸收波长

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一、细晶石-烧绿石族矿物分析

一、细晶石-烧绿石族矿物分析

细晶石-烧绿石族矿物是钙、钠、稀土的铌钽酸盐矿物，其化学组成可用通式A2B2O6(O，OH，F)表示。其中a代表阳离子钠、钙、稀土、铀、钾、镁、锰、铁、锶、钡、铅、铋、锑等。b代表阳离子Nb、Ta和Ti，以及Si、Al和Fe3。其主要成分约为70%的(Nb，Ta)2O5，10% ~ 18%的CaO，2% ~ 6%的Na2O和1% ~ 5%的f

用氢氟酸分解50毫克晶石-烧绿石矿物，过滤氟化物沉淀，然后用硝酸-高氯酸处理沉淀，制成稀盐酸溶液，然后分别测定钙、钍、稀土和铀。通过纸色谱分离滤液以测定铌和钽。用HNO 3-HCLO 4处理彩色纸产地的纸带，制成稀盐酸溶液后，测定其中的铁、铝、镁、钾、钠等八种成分。碱熔后另取20mg样品测定硅、锡、氟和钨。分析流程如图70.20所示。试剂

铌(钽)标准溶液(Nb2O5或Ta2O5)=200.0g/mL高纯五氧化二铌或五氧化二钽用焦硫酸钾熔融，用40g/L草酸铵浸取制得。焦硫酸钾-草酸铵溶液将100克焦硫酸钾和40克草酸铵溶解在1000毫升水中。将49g马来酸酐和5gEDTA溶于300mL水中，加入67mL氨水，用水稀释至1000mL(用于铀测定)。展开剂甲基异丁基酮-氢氟酸-硝酸(88 8 4)。层析纸中速1号层析纸，30cm20cm，在50g/LNH4NO3溶液中浸泡2/3，晾干。

醋酸盐缓冲溶液(pH4.7)取118mL冰醋酸，用水稀释至约300mL，加入67mL氨水，用水稀释至1000mL，摇匀。分析步骤(1)分析溶液的制备(a)称取50mg(精确到0.01mg)样品于铂坩埚中，用少量水润湿，加入15mLHF，盖上盖子，加热至完全分解，蒸至约8mL体积，加入8mL水，保温20分钟，静置2小时。用致密滤纸过滤塑料漏斗，并将滤液接收在铂皿中。用(1 9)HF洗涤沉淀物约10次。

将上述沉淀物和滤纸置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mLHNO3、5mLHClO4，加热分解至冒烟。脱下来冷却一下。用水冲洗杯壁，继续抽至刚刚干透。加入5mL(1 1)HCl，加热，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该解决方案是解决方案(a)。(2)钙的测定将5.0mL溶液(A)移入100mL容量瓶中，加入镧盐，用原子吸收光谱法测定。校准曲线0 ~ 500 gcao。(3)钍和稀土元素的测定

将5.0毫升溶液(A)转移到预先装有2毫升50克/升盐酸羟铵和3毫升200克/升磺基水杨酸的分液漏斗中，用(1 1)氨水将甲酚红指示剂调至黄色，加入20毫升0.01摩尔/升MBP苯溶液，萃取1分钟，将水相留作稀土检测。

有机相5mL！(HCl)=0.2%-！将(CH3COOH)=0.4% (pH 1.8 ~ 2.0)的混合物洗涤两次，合并水相。向有机相中加入20mL4mol/LHCl反萃取1min，将水相转移至25mL容量瓶中，加入1mL10g/L抗坏血酸溶液、1mL100g/L草酸溶液和2ml 10 . 5g/L偶氮胂III溶液，用4mol/LHCl稀释至刻度摇匀。使用1cm比色皿，在660nm处测量吸光度。图70.20细晶石-烧绿石矿物分析流程图校准曲线：0 ~ 30 gtho2。

在钍萃取后的水相中加入少量固体抗坏血酸，用300g/L六亚甲基四胺溶液将溴甲酚绿指示剂调至亮绿色。加入3毫升150克/升的六亚甲基四胺-！(HCl)=2.2%缓冲液(pH5.5)(总体积约30mL)，用20ml 0.04mol/l MBP-苯溶液萃取1min。用水洗脱有机相一次，加入20毫升0.3克/升8-羟基喹啉-！(CHOOH)=0.3%(pH2.5)，剥离1分钟。

将水相转移至25mL容量瓶中，加入2ml 0.5g/L偶氮胂III溶液，用8-羟基喹啉-甲酸溶液稀释至刻度，用2cm比色皿在650nm波长处测量吸光度。

校准曲线0 ~ 30 gre2o3。(4)铀()的测定

将A)5.0mL溶液(A)转移到分液漏斗中，加入2滴H2O2、0.5ml 100g/L磺基水杨酸溶液，用氨水中和，直到溴甲酚绿指示剂变为蓝色，然后用(1 9)HCl将其调节至黄色。滴加50g/LEDTA使铁-磺基水杨酸的红色消失，然后加入2mL过量，加入4mL乙酸缓冲溶液(pH4.7)(水约15-20ml)，加入15ml 0.03mol/LPM BP-苯萃取1min，然后用10mL萃取1min。合并有机相，加入10mL缓冲液，萃取洗涤一次，用水萃取洗涤一次。

加20mL！(HCl)=1.5%持续1分钟，将水相转移至50mL容量瓶中，加入2mL混合配体溶液，用氨水中和至甲酚红指示剂变黄，加入2mL一氯乙酸缓冲液(pH2.5)和2mL1g/L偶氮胂III溶液，用水稀释至刻度，用2cm比色皿在655nm波长处测量吸光度。

校准曲线0 ~ 80 gu。(5)从钛、铁、铝、铀()、锰、钾、钠和锆(铪)中分离铌和钽。

将氢氟酸滤液加热蒸发至0.5 ~ 1 ml，用塑料吸管涂在彩纸未浸渍硝酸铵的部分。铂皿分别用(1 9)HF和甲基异丁基酮洗涤两次，干燥，卷成圆筒，在预先装有展开剂的层析盒中展开至距顶部2厘米处，取出，干燥，氨化。稍干后，用20g/L丹宁显色，用重量法测定高含量铌(钽)。从纸带的前沿和中间部分切下低含量的铌和钽，放入瓷坩埚中，用(1/3) H2SO4润湿，蒸发，灰化并燃烧。

加入2gK2S2O7熔融，用40g/L(NH4)C2O4溶液浸提，转移至50mL容量瓶中，并稀释至刻度。

(6)铌的测定将5.0 ~ 10.0毫升上述溶液转移至50毫升容量瓶中，加入焦硫酸钾-草酸铵溶液，直至含有0.5克焦硫酸钾。加入20ml 200g/LNA 2so 3-40g/L焦性没食子酸溶液(现已配制，过滤使用)，用40g/L(NH4)2C2O4溶液稀释至刻度，30min后，用1cm比色皿在410nm波长处测定吸光度。校准曲线0 ~ 1 mgnb2o5。(7)钽的测定

将上述溶液5.0 ~ 10.0毫升移至50毫升容量瓶中，加入5毫升(13) H3po4、10毫升250克/升焦性没食子酸溶液(现已配制，过滤使用)，用40克/升(NH4)2C2O4溶液稀释至刻度，30分钟后，用1cm比色皿在410纳米波长处测定吸光度。校准曲线0 ~ 2mgta2o5。(8)镁、钛、铁、铝、锰、钾、钠和锆(铪)的分离

将杂质带置于聚四氟乙烯烧杯中的原点，加入10ml HNO3、5ml hclo 4，加热至冒烟，用水冲洗一次，继续加热蒸发至近干。加入5mLHCl，温热，溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。这是解决方案(b)。(9)镁的测定

转移B)5.0mL溶液(B)，加热蒸发至刚好干燥，转移至装有水的分液漏斗中，加入5ml 500g/L乙酸钠溶液和1ml 100g/L铜试剂，混匀，加入10mL氯仿，萃取1min，弃去有机相。用氯仿洗涤水相两次(每次5mL)，将水相稀释至45mL，加入15mL氨水、5mL0.05g/L二甲基苯胺蓝II(无水乙醇溶液)和20mL异戊醇，萃取30s。弃去部分有机相，然后释放10mL到干燥的比色管中，加入10滴无水乙醇，5分钟后目视比较颜色。校准系列0 ~ 8 gmgo。

(10)锆(铪)的测定

转移B)5.0毫升溶液(B)，加热并蒸发，直到刚好干燥，加入5毫升(1升)盐酸，加热，转移到装有(1升)盐酸的分液漏斗中，并稀释至20毫升。加入10ml 0.01mol/LPM BP-苯，提取两次(每次1分钟)，合并有机相，用5mL(11)HCl提取两次。将有机相放入50mL烧杯中，用硝酸冲洗漏斗壁两次，合并两次，加入10mLHNO3，低温蒸发苯，加入2 ~ 5 ml HCLO4，加热至冒烟，直至白烟变稀。添加10mL(1 1)HCl，5滴100g/LNaCl溶液，蒸至刚好干燥，添加12.5mL4mol/LHCl，并加热至沸腾。

冷却后，转移至25毫升容量瓶中，加入1毫升20克/升抗坏血酸和3毫升10.5克/升偶氮胂III溶液，用水稀释并摇匀。15分钟后，用2厘米比色皿在660纳米波长下测量吸光度。

校准曲线0 ~ 50 gzr。(11)铝转移的测定B)取5.0mL溶液(B)于25mL比色管中，加入0.3ml(595)h2so 44、2ml 20g/L抗坏血酸溶液和1mL！(H2O2)=1%，用(1.4)氨水中和至对硝基酚指示剂变黄，再滴加(5.95) HCl至无色。加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.4)，用水稀释至约20mL，加入5mL2g/L铬天青S溶液，用水稀释至刻度。5分钟后，用1cm比色皿在560nm波长下测量吸光度(稳定1小时)。校准溶液0 ~ 25 gal2o3。(12)钾、钠和锰的测定

溶液(b)通过原子吸收光谱仪直接测定钾、钠和锰。(13)钛的测定将5.0毫升溶液(B)转移到20毫升比色管中，用二安替比林甲烷光度法测定。(14)总铁的测定将5.0毫升溶液(B)移入25毫升容量瓶中，用1，10-二氮杂菲分光光度法测定。(15)硅、氟、锡和钨的测定

称取20mg样品(精确至0.01mg)于镍坩埚中，加入2gNaOH和1 g Na2O，于600熔融10min，取出。用塑料杯浸泡热水，冷却后，转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，再转移到塑料杯中。干燥过滤，分离滤液，用常规方法测定硅、氟、锡和钨。

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