相信玛瑙研钵可以加热到50°c吗,玛瑙研钵使用方法的知识很多朋友都不是很了解,今天恋上小编特意整理了这方面的知识,希望能帮助到大家!

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一、玛瑙研钵可以加热到50°c吗

二、垂直电极-发射光谱法测定银、硼、锡、钼、铅

一、玛瑙研钵可以加热到50°c吗

玛瑙研钵在任何情况下都不得烘烤或加热。玛瑙导热差!况且玛瑙研钵壁厚,加热效果不如蒸发皿

二、垂直电极-发射光谱法测定银、硼、锡、钼、铅

方法总结

焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝和碳粉的混合物用作缓冲剂,锗用作内标元素。在平面光栅摄谱仪上,垂直电极和对电极重叠两次(截取曝光),用自动测微光度计上的光谱板测量各元素的谱线黑度,自动扣除分析线和内标线的背景黑度。样品中的银、硼、锡、钼和铅的含量用内标法计算。该方法适用于河流沉积物、土壤和岩石中的银、硼、锡、钼和铅的测定。

方法检出限(3s):银0.01g/g;硼0.5微克/克;锡0.2微克/克;钼0.1微克/克;铅0.2g/g/g。方法测定范围:见表84.50。仪器和材料摄谱仪WP-1光栅摄谱仪。GBZ-1自动测微光度计。电极规格方面,电极为平头柱,直径4mm,长10mm下电极为窄颈杯形,孔径3.8毫米,孔深4.0毫米,壁厚0.6毫米,直径2.6毫米,颈长4毫米.感光板天津型光谱感光板,将9cm24cm的感光板剪成两块9cm12cm的感光板,放入9cm24cm的暗盒中。

自动玛瑙研钵。试剂焦硫酸钾(光谱纯)。氟化钠(光谱纯)。三氧化二铝(光谱纯)。碳粉(光谱纯)。二氧化锗(光谱纯)。二氧化硅(光谱纯)。三氧化二铁(光谱纯)。白云石硫酸钾(光谱纯)。硫代硫酸钠。无水亚硫酸钠冰醋酸硫酸铝钾。米吐尔。氢醌无水碳酸钠溴化钾。硼酸。蔗糖溶液20g/L,(1 1)乙醇溶液。

按(22 20 43 14 0.007)的比例缓冲,称取22 GK2S2O7、0 GNAF、43gAl2O3、14g碳粉和0.007gGeO2,混合研磨均匀。根据标准基质合成,按照(72 15 4 4 2.5)的比例称取72 gsio2、15 gal2o3、4 gfe 2o3、4g白云石和2.5gK2SO4。将混合好的基料在950烧成,冷却后研磨均匀备用。所用的基料应进行相应的空白实验,待测定元素含量较低时方可采用。

标准系列的制备:标准系列中的所有元素都以稳定氧化物或含氧盐的形式加入到基体中,并充分研磨。标准系列中各元素含量见表84.49。表84.49标准系列元素含量(单位:gg-1)标准基中含有待测微量元素,其含量已通过各种灵敏可靠的方法测定,故该系列前几级的含量值均为相应校正后的值。

称取11.5克米吐尔和275克275 GNA 2 so3、57.5克对苯二酚的显色剂A溶液,溶于5000毫升水中,摇匀,置于暗室内棕色玻璃瓶中。称取230gNa2CO3、35gKBr显色液B,溶于5000mL水中,摇匀,置于棕色玻璃瓶中,避光保存。固定液:称取1200 GNA 2s 2 o3、75 GNA 2s 04、240ml(2872)HAC、38.5gH3BO3、75g硫酸铝钾,溶于5000mL水中,摇匀,置于棕色玻璃瓶中,避光保存。校准曲线

分别称取0.2000克标准系列和0.2000克缓冲液,放入自动玛瑙研钵中研磨2分钟,然后放入两个下电极中,滴加2滴蔗糖溶液,在90干燥后进行测定。发射光谱仪的光谱条件。中间波长290nm,狭缝12m,垂直电极架,交流电弧,电弧在4A开始,5s后电流升至14A,每个电极曝光时间35s,两个电极重叠拍照。

发展和固定条件。溶液A和溶液B按体积比(1 1)混合,展开温度为20。将测定硼、锡、铅感光板(短波位)显影3.5秒;测定银、钼元素的感光板(长波位)显影2.5s,立即将显影后的光谱感光板放入定影液中,固定15min。光度学。用GBZ-1型自动测微光度计测量表84.50中所列分析线对的相对黑度,自动处理数据,自动扣除分析线的背景和内标。测量时,每个波段都要聚焦。

表84.50以银、硼、锡、钼和铅的lgC为横坐标,黑度差P为纵坐标,绘制了测定的分析线对和线性范围。分析步骤:称取0.2g(精确至0.0001g)样品(粒径小于0.075mm)和0.2000g缓冲液于自动玛瑙研钵中,研磨2min,将样品和缓冲液混合均匀,置于两个下电极中,滴加2滴蔗糖溶液,于90干燥后测定。

与标准系列校准曲线同批次操作,依次对每个样品进行两张重叠光谱图、相位板处理和相对黑度测量,测量时应聚焦每个光谱带。在校准曲线上检查样品中各元素的含量,并打印分析结果。如果含量超出校准曲线范围,可用缓冲液按比例稀释,然后按测定步骤再次测定。

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