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一、3,3'-二氨基联苯胺是怎样生产的？

二、二氨基联苯胺光度法

一、3,3'-二氨基联苯胺是怎样生产的？

基本信息：中文名3，3'-二氨基联苯胺中文别名3，3'-二氨基联苯胺；3，3 '4，4'-联苯四胺；3，3 '4，4'-四氨基联苯；英文名3，3 '-二氨基联苯胺英文别名4-(3，4-来自二氨基苯基)苯-1，2-二胺；化学文摘社编号9360问答1-95-2分子式C12H14N4分子量214。普湾镇友昌26600号生产方法：(1)3频河搜，3-二氯联苯胺为原料，在铜催化剂作用下，与氨反应；

(2)以联苯胺为原料，与乙酸反应生成联苯二乙酰胺，然后与硝酸反应生成3，3’-二硝基苯二乙酰胺，在硫酸水溶液中水解生成3，3’-二硝基苯，最后用硫化钠还原或催化加氢还原。

二、二氨基联苯胺光度法

方法原理

水样用酸性高锰酸钾消化，用盐酸将硒()还原为硒()。在酸性条件下，硒()与3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐形成黄色络合物，用甲苯在ph68时萃取，在420nm波长下用分光光度法测定。该方法适用于河口和海水中硒的测定。该方法的检出限为0.4 g/L。电热板上覆盖着3厘米厚的细沙。水浴锅。离心机。试剂盐酸。氢氧化铵。无水硫酸钠在500煅烧4h。

20 ~ 40目的活性炭在300下活化4h。甲苯用活性炭吸附，用滤纸过滤。高锰酸钾溶液c(KMnO4)=0.1mol/L称取1.58gKMnO4，溶于90mL水中，稀释至100mL，混匀。氢氧化钠溶液(0.1mol/L)称取2gNaOH，溶于水中，稀释至500mL，混匀。EDTA溶液(0.2mol/L)称取74g乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na2H2O)溶于水，稀释至1000mL，混匀。盐酸羟胺溶液(200g/L)称取盐酸羟胺20g，溶于水中，稀释至100mL，混匀。

称取3，3’-二氨基联苯胺四盐酸盐溶液(DAB)(5g/L)并溶解于水中。如果有残渣，一定要过滤。最后用水稀释至100mL。当天准备。硒标准储备溶液(Se)=1.00mg/mL。称取0.1405g二氧化硒(SeO2)溶于少量水中，全部转移至100mL容量瓶中，用0.1mol/LHCl稀释至刻度线，混匀。硒标准溶液(Se)=1.00g/mL，用0.1mol/LHCl逐级稀释硒标准储备溶液。校准曲线

取六个500mL平底烧瓶，分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和5.00mL(1.00g/mL)硒标准溶液，加水至500mL。

滴加HCl至溶液pH值约为2.5，加入3 ~ 5滴0.1mol/LKMnO4溶液，使溶液呈淡紫色，置于电热板上加热浓缩。如果加热过程中紫色褪色，应滴加0.1mol/LKMnO4溶液，使溶液保持浅紫色。当体积减少一半时，加入5ml 0.1mol/L NaOH溶液，继续蒸至接近干燥。取出冷却，加入8 ~ 10毫升盐酸和10毫升水，使溶液的酸度为4 ~ 6摩尔/升.在100的沙浴中加热10分钟，将硒()转化为硒()。

将溶液转移至100mL锥形瓶中，用水冲洗平底烧瓶内壁。将洗涤液混合到锥形瓶中，加入2ml 200g/L的盐酸羟胺溶液和2ml 0.2mol/L的LED TA溶液，在酸度计上用HCl或NH4OH将溶液的pH调节到1 ~ 2，最后加水至约50mL。加入2mL5g/LDAB，并在室温下放置1h。用NH4OH将样品溶液的pH值调节至6 ~ 8。

将样品溶液转移至125mL分液漏斗中，加入5.00mL甲苯，摇匀1min，静置分层，弃去水相，有机相置于离心管中离心。或用无水Na2SO4脱水，将甲苯提取液置于3cm比色皿中，用甲苯调零，在420nm处测定吸光度A0和Ai。以Ai-A0(标准空白)为纵坐标，相应的硒含量(g)为横坐标，绘制校准曲线。分析方法

取500mL经0.45m滤膜过滤的海水，置于平底烧瓶中。滴加HCl至溶液pH值约为2.5，加入3 ~ 5滴0.1mol/LKMnO4溶液，使溶液呈淡紫色。按照绘制校准曲线的步骤测量吸光度Aw。同时测定并分析了空白吸光度ab。用Aw-Ab检查校准曲线的硒含量。水样中硒浓度的计算见公式(78.30)。注意事项1)所有使用的玻璃器皿在(1 1)HNO3中浸泡2 ~ 3天，然后用自来水和去离子水清洗。2)DAB在空气和光照下容易分解，需要密封避光保存。

3)海水蒸发浓缩测定样品时，温度应控制在170以下，以避免盐沉淀和飞溅。4)海水样品的制备和体积校准见78.23.1中的步骤。

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