气相色谱分析法的原理? 气相色谱分析的分离原理
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三、气相色谱法原理
一、气相色谱分析法的原理?
原理如下:气相色谱分析是一种分离分析混合气体成分的技术。其基本原理是样品组分在高温下蒸发成气体,然后气体样品通过柱内填充不同涂层或填料的管道进行分离。
二、简要说明气相色谱分析法的分离原理。
气相色谱的分离原理是基于不同的物质来自流动相(气相)和固定相之间不同的作用力。当样品通过色谱柱时,样品中的360个问题组分在两相中反复分配,最终可以将作用力不同的组分相互分离。
三、气相色谱法原理
气相色谱(GC)的原理是利用吸附量、溶解度、亲和力、滞留量等物理性质的差异,对混合物中的组分进行分离分析。气相色谱系统由涂有液体吸附剂或柱内惰性固体的固定相和连续通过柱的气体流动相组成。
待分离分析的样品从柱的一端加入后,由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同。当组分在两相中反复分配并随流动相向前移动时,各组分沿柱的速度不同,分配系数小的组分被固定相滞留时间短,可迅速从色谱柱末端流出。
将从柱端流出的每种组分的浓度c对注射后的时间t作图,得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法时,组分进样后所需的保留时间tR与其流出色谱柱的最大浓度、组分通过色谱柱空间的时间tM、组分在柱内停留的调整保留时间t'R之间的关系如下:公式中t'R与tM的比值表示组分在流动相中的保留时间比在固定相中的保留时间长多少倍,称为容量因子K.
从色谱图中我们还可以看到,从柱后流出的色谱峰不是矩形的,而是一条近似高斯分布的曲线。这是因为组分在色谱柱内移动时存在涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素,导致区域扩大。有两种方法可以在色谱柱中储存固定相。一种方法是将颗粒状吸附剂储存在柱中,或者储存涂有固定液(载体或载体)的惰性固体颗粒;另一种是将固定液涂覆或化学交联在毛细管柱内壁上。
前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱,后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱(或开管柱)。气相色谱是色谱法的一种。色谱中有两种相,一种是流动相,另一种是固定相。如果以液体为流动相,称为液相色谱,以气体为流动相,称为气相色谱。
由于使用的固定相不同,气相色谱可分为两种:以固体吸附剂为固定相的气固色谱和以涂有固定液的单体为固定相的气液色谱。根据色谱分离的原理,气相色谱还可分为吸附色谱和分配色谱。在气固色谱中,固定相是吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
气相色谱按色谱操作形式属于柱色谱,按所用色谱柱的粗细可分为一般填充柱和毛细管柱。固定相一般装在内径为2 ~ 6 mm的玻璃或金属管中,毛细管柱可分为中空毛细管柱和填充毛细管柱。
中空毛细管柱是将固定液直接涂在内径仅为0.1 ~ 0.5毫米的玻璃或金属毛细管内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的。它是将一些多孔固体颗粒填充到厚壁玻璃管中,然后加热拉伸制成内径一般为0.25 ~ 0.5 mm的毛细管。在实际工作中,气相色谱主要是气液色谱。有很多种检测器可用于气相色谱。最常用的检测器是火焰离子化检测器(FID)和热导检测器(TCD)。
这两种检测器对许多分析成分都很敏感,并且可以测量大范围内的浓度。TCD在本质上是通用的,可以用来检测除载气以外的任何物质(只要它们的热导率在检测器检测的温度下与载气的热导率不同),而FID主要对碳氢化合物敏感。FID对碳氢化合物的检测比TCD更敏感,但不能用于检测水。两个探测器都非常强大。
因为TCD检测是非破坏性的,所以它可以与破坏性FID(在FID之前连接)串联使用,从而为同一分析物提供两种互补的分析信息。
有些气相色谱仪与质谱仪相连,质谱仪用作其检测器。这种组合仪器称为气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),有些气相色谱仪还连接有核磁共振谱仪,作为辅助检测器。这个仪器叫气相色谱-质谱-核磁共振(GC-MS-NMR)。
一些气相色谱-质谱-核磁共振仪也连接到红外光谱仪,作为辅助检测器。这种结合被称为气相色谱-质谱-核磁共振-红外光谱。但必须指出的是,这种情况很少见,大部分分析物都可以通过简单的GC-MS来解决。
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