x射线光电能谱仪校准规范? x射线能谱仪
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一、x射线光电能谱仪校准规范?
参考文件《GB/T 17359—2012 能谱法定量分析》、《GB/T 20726半导体探测器X射线能谱仪通则》、《GB/T 21636—2008 微束分析 电子探针显微分析(EPMA)术语》、《GB/T 25189—2010微束分析 扫描电镜能谱仪定量分析参数的测定方法》、《JJF 1001通用计量术语及定义》等等。
x射线能谱仪是一种常用的分析样品化学成分和定量分析成分的仪器。一般与扫描电镜(SEM)或电子探针(EPMA)结合使用,其中广泛使用的是SEM/EDS组合Z。其工作原理如下:扫描电镜或EPMA发射具有一定能量的聚焦电子束轰击样品表面,会产生相应激发元素的特征X射线。
这些射线被X射线探测器探测到,经过信号转换、放大等一系列处理和分析,可以得到样品中所含各元素的特征X射线强度值。通过与相应元素标准样品的X射线能谱的对比测定和校正计算,可以得到被测样品化学成分的定量分析结果。x射线能谱仪的结构。
x射线谱仪按窗口大小可分为正常窗、超薄窗和无窗,按制冷方式可分为液氮制冷和电制冷,按晶体材料可分为锂漂移硅Si(Li)和硅漂移探测器(SDD)。新一代X射线谱仪是全电制冷超薄窗/无窗SDD谱仪。校准项目和校准方法
在校准之前,必须确保仪器处于正常工作状态,并且没有影响校准和测量性能的因素。所用的标准模板应确保表面清洁,避免划痕、腐蚀和氧化。X射线光谱仪应预热30分钟以上,直至工作稳定。
放入标准物质,抽空气使样品室的真空度达到工作状态,并将电子束的亮度对比度和轴线对准调整到该状态。使用EPMA能谱仪,参考材料的表面被定位在光学显微镜的焦平面上,并与仪器的电子束形成一个特定的角度(通常为90)。在SEM中,标准物质放置在EDS制造商选择或给定的工作距离处,样品台的倾斜度设置为0。调整图像,直到图像清晰且有像散。
在校准过程中,根据被测元件调整加速电压,确保过压比至少为1.8;电子束电流保持稳定,死时间小于35%,光谱总计数约为250000。
能量分辨率X射线能谱仪的能量分辨率通过测量Mn-K峰的半峰全宽来表示。使用单质金属锰或以金属锰为主要元素的标准物质作为测量标准。仪器充分预热稳定后,加速电压设为15 kV,采集样品的X射线能谱。用能谱仪提供的分辨率计算程序计算Mn-K的谱峰半高宽,或用谱图直接测量,重复测量6次,取测量值的平均值作为能谱仪的能量分辨率。
二、X射线能谱仪(EDS)
进入百度文库,查看完整内容来自用户:chen407220总结一、能谱仪基本原理二、能谱仪主要功能三、能谱仪分析中样品和电镜参数的考虑四、能谱仪分析中的几个问题五、能谱仪在环境扫描电镜中的应用:能谱仪的基本原理- EDS到前置放大器极靴he-从陷阱FET收集角电子冷指ACTIVESi(Li)准直器硅死层提取角样品窗360 Q & A(光陷阱)栅
能谱仪可以与EPMA、扫描电镜、透射电镜等结合使用。其中SEM-EDS联用是应用最广泛的显微分析仪器,EDS的发展几乎成了SEM的面配。它是微区成分分析的主要手段之一。能谱仪:EDS(能量色散谱仪)能谱分析:EDAX(能量色散分析仪FX-射线)能谱法:EDX特性(轴向培养能量色散x-射线静态能谱仪)
它能快速同时定性定量分析各种样品微区中Be-U的所有元素,几分钟即可完成。对样品和检测器的位置要求低:对W.D的要求不是很严格;x线扫描和眼表分布可以在低倍下获得。能谱所需的探针电流小:对电子束辐照后易损坏的样品损伤小,如生物样品、快速离井的叶导体样品、玻璃等。
检出限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数无重叠峰的主要元素定量相位误差约为2%。
X射线产生机理a .连续光谱X射线的产生:PE在原子实库仑场中减速产生轫致辐射。b .内壳层电离:产生特征X射线(或Auge变量——持右误检仅R电子)。特征X射线右图:TiK系列特征谱(TiK=4.51KeV)和SbL系列特征谱(SbL=3.61)。检测到产生的连续X射线强度(I)。
扫描电镜的能谱可以用来分析5号元素(B)及其之后周期表中的所有元素,如钠、镁、硫、磷、钙、钾、铁、铜、锰、锌等。扫描电镜能谱的主要用途有1、观察固体样品表面的微区形貌;2、材料的断口形貌和内部组织分析3、颗粒或纤维形状观察和尺寸分析;4、固体样品表面微区成分的定性和半定量分析。扩展资料:扫描电镜能谱仪原理及应用;
X射线谱仪工作原理1、X当电子枪发射的高能电子束进入样品时,与样品原子相互作用。原子内壳层的电子电离后,外层的电子跃迁到内壳层,产生具有特定能量的电磁辐射光子,即特征X射线。X射线能谱仪是通过检测样品产生的特征X射线能量来确定相应的元素,并做出相应的定性和定量分析。2、 X射线能谱仪在扫描电子显微镜中的应用
在微区分析中,扫描电镜结合X射线能谱仪是最常用的微区形貌观察和成分分析手段。能量色散谱仪能在不损伤样品的情况下对样品成分进行定性和定量分析,具有较高的分析速度和灵敏度,广泛应用于材料科学、生物培养、医学外科、地质矿产勘探等各个领域。
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