酒石酸钾钠溶液的配制需要煮沸多久? 酒石酸锑钾的保存时间
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一、酒石酸钾钠溶液的配制需要煮沸多久?
A:酒石酸钾钠熔点75五分钟左右,水溶液100加热煮沸。酒石酸钾钠是一种有机物,化学式为NaKC4H4O6。用碳酸钠或氢氧化钠中和葡萄下脚料中含有的酒石,可制得:D型和DL型两种,D型为无色透明晶体。
在热空气中风化,60时失去部分结晶水,215时失去全部结晶水。在水中的溶解度为0时18.4克,10时40.6克,20时54.8克,30时76.4克。不溶于酒精。它是络合物,能在碱性溶液中与金属离子如铝、铍、镉、钴、钼、铌、铅、镍、钯、铂、铑、锑、锡、钽、钨、锌、(铜)、硒和碲形成可溶性络合物。
二、水质总磷测定的原理什么?
水质中总磷的测定——钼酸铵分光光度法11目的1.1了解总磷的来源1.2掌握钼酸铵分光光度法的测定原理1.3掌握钼酸铵分光光度法测定总磷的基本操作2意义磷是水体富营养化的关键元素。为了保护水质和控制危害,总磷已被列入水环境监测的监测项目。总磷包括水溶性磷、悬浮磷、有机磷和无机磷。有许多消化方法将水中各种形态的磷转化为可溶性无机磷酸盐。
在这个实验中,过硫酸钾用于消化。原理在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜中加热到120以上,发生如下反应:k2s2o 4H2O2 khso 4[O],从而将水中的有机磷、无机磷和悬浮物中的磷氧化成正磷酸。在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下,磷钼杂多酸被灰化,然后立即被抗坏血酸还原,形成蓝色络合物,在880nm和700nm处有最大吸光度。
试剂4.1硫酸(H2SO4,A.R)=1.844.2 (1 1)硫酸:取(4.1)硫酸和水混合4.3过硫酸钾等体积,50g/L溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8,A.R)溶于水中,稀释至100ml。抗坏血酸,100g/L溶液:将10g抗坏血酸(C6H8O6,C.P .)溶于水中,并稀释至100ml。此溶液储存在棕色试剂瓶中,在冷的地方可以稳定几个星期。如果不变色,可以用很长时间。4.4钼酸盐溶液:将13g钼酸铵[([(NH4)6mo 70244h 20]]溶于100ml水中。
将0.35克酒石酸锑钾[[KSbC4H4O7 1/2H2O,A.R]溶解在100毫升水中,在不断搅拌下将钼酸铵溶液缓慢加入300毫升(1升)硫酸(4.2)中,然后加入锑酸钾溶液并混合均匀。这种溶液储存在一个棕色的瓶子里,可以在寒冷的地方保存两个月。4.5磷标准储备溶液:称取0.2179克磷酸二氢钾(KH2PO4,A.R .),在110干燥2小时,并在干燥器中冷却,将其溶于水中,并转移至1000毫升容量瓶中。
加入约800ml水,加入5ml硫酸(4.2)并用水稀释至标线,摇匀。浓度50.0?克/毫升(以p计)。4.6磷标准溶液:将10.00ml磷标准溶液(4.5)移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度线,混匀。浓度2.00?克/毫升(以p计)。5仪器5.1医用便携式蒸汽灭菌器或一般压力锅(1.1-1.4公斤/平方厘米)。5.2 50毫升塞(磨)比色管。
5.3纱布和棉线5.4分光光度计和10mm或30mm比色皿6分析步骤6.1取25.00ml样品于塞住的比色管中(取样时均匀摇动样品,使悬浮或沉淀的样品均匀取样。若产品含磷量高,则减少取样量并加水补充至25ml),加入4ml过硫酸钾(若试液酸化储存,应先中和)。
塞好比色管后,用纱布和棉线扎紧玻璃塞,放入大烧杯中放入高压蒸汽灭菌器中,加热至压力达到1.1kg/cm2,保持30分钟后停止加热。压力归零后取出,冷却后用水稀释至40ml。6.2显色向每份消化液中加入2ml钼酸盐溶液,摇匀。30秒后,加入1毫升抗坏血酸溶液,然后加水至50毫升刻度。充分均匀混合。15分钟后,使用10毫米或30毫米比色皿进行测定。
6.3空白试液用水代替样品,按步骤(6.1)和(6.2)进行空白试验。6.4测定按分光光度法的操作步骤,将波长调至700nm,以水为参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,磷含量可从工作曲线或相关回归统计的计数器中查出。6.5工作曲线的制备取7支带塞的50毫升校准过的试管,分别加入0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00和15.00毫升磷酸盐标准溶液(4.6),加水至50毫升。根据步骤(6.2)显色。
以水为参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,校正后的吸光度对应相应的磷含量统计回归校准曲线。结果计算的总磷含量计算为p:总磷酸盐(p,mg/L)=m/v其中:m——样品的实测磷(p)含量,g;根据校准曲线计算。V——用于测量的样品体积,ml。8注意事项8.1水中砷会严重干扰测定,使测定结果偏高。8.2含有高Cl化合物的水样将在消化过程中产生Cl2。
对测定有负干扰,且含有大量无磷有机物,会影响有机磷的消化转化为正磷酸。此类样品应使用其他消解方法。例如,HNO 3-HCLO 4法用于消化样品。8.3过硫酸钾很难溶解。可以在40左右的水浴中溶解,但烧杯一定不能直接在电炉中加热,否则过硫酸钾在局部温度达到60时会分解失效。
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