四丁基溴化铵的理化性质? 四丁基溴化铵生产工艺
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一、四丁基溴化铵的理化性质?
熔点:103-104
沸点:119-119.5
密度:1.039g/mLAt25C
折射率:n20/D1.422
性状:纯品为白色结晶或粉末,有潮解性,有特殊气味,常温常压下稳定。易溶于水、乙醇和丙酮,微溶于苯。水溶性600 克/升(20C)。
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二、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵区别
有不同的存在方式。
四丁基溴化铵和四丁基氯化铵具有不同的形状。四丁基溴化铵是液体,四丁基氯化铵是气体。两者以不同的方式存在。
差异是一个缺乏纯洁性的汉语词,有区别的意思。
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三、金丝桃苷的制备工艺
采用半合成法,以易得、价格相对低廉的芦丁为原料,经过苄基化、酸解、苷缩合、脱乙酰基、脱苄基五步得到金丝桃苷。1、7,3',4'-三-O-苄基槲皮素的制备将芦丁在100下真空干燥6小时,除去3个结晶水。在氮气保护下,将干燥后的芦丁溶解于无水DMF中,加入碳酸钾,搅拌1小时后,将新蒸出的溴化苄缓慢滴入其中,然后在40下反应3小时。在冰浴中用10乙酸将反应溶液的pH调节至6,然后向其中加入蒸馏水,通过离心弃去上清液,沉淀出苄化芦丁。向沉淀中加入体积比60:9的乙醇和盐酸,缓慢加热至70,使固体完全溶解。 10分钟后,溶液中开始沉淀出沉淀物,2小时后反应结束。反应液冰浴冷却,低温滤出沉淀,用少量冷蒸馏水洗涤,氯仿/乙醇重结晶,得7,3',4'-三-O-苄基槲皮素。2、7, 3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基--D-吡喃半乳糖苷7, 3',4'-Tri-O-的制备将苄基槲皮素与2,3,4,6-四乙酰基--D-溴半乳吡喃糖、四丁基溴化铵(TBAB)溶解于CHCL3中,加入碳酸钾溶液,45搅拌反应12小时,静置分层水洗有机相至中性,无水硫酸镁干燥,减压除去溶剂,硅胶柱层析(甲苯-乙酸乙酯/4:1)分离出7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基--D-吡喃半乳糖苷。3、金丝桃苷的制备7,3',4'-三-O-苄基槲皮素-3-O-2,3,4,6-四乙酰基--D-吡喃半乳糖苷溶于二氯甲烷,1mol/L添加甲醇钠的甲醇溶液。将反应在氮气保护下搅拌6小时。减压蒸除甲醇和二氯甲烷,用5HCl酸化至pH 5,静置,有黄色固体沉淀,冷却至0,过滤,冷蒸馏水洗涤3次,干燥,得黄色固体。将黄色固体溶于无水乙醇和二恶烷中,加入10Pd/C,在氢气保护下,室温常压反应4小时,过滤除去Pd/C,吸附产物用少量乙醇洗涤。减压浓缩,得到金丝桃苷。金丝桃苷的合成路线如图所示。其中a为BnBr、K2CO:3、DMF; b是EtOH,36%HCL; c是CHCl:3、K2CO:3、TATB; d是CH2Cl2/CH3OH(1:1)、CH3ONa; e 是乙醇/二恶烷(1:1)、10% Pd/C、H2
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