原子吸收光谱法测定高浓钴的分析方法 硝酸钯溶液配制

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一、原子吸收光谱法测定高浓钴的分析方法

一、原子吸收光谱法测定高浓钴的分析方法

在酸性条件下【1】,在二氯化硒存在下,硫氰酸铵与饮用水中的钴反应生成络合物,用丙酮萃取分离。有机相加热蒸发丙酮后,加入硝酸和过氧化氢消解,然后用基体改进剂技术【2】自动进样,石墨炉原子吸收光谱法测定。测定结果令人满意,检出限可达0.47gL-1。

1.1主要仪器和试剂瓦里安AA-64O原子吸收分光光度计热解石墨管(瓦里安公司)钴标准溶液:1.00mg L(国家标准物质中心提供)镁-钯混合基体改进剂:600g L镁和400g L钯由优质纯硝酸镁和硝酸钯制备。水是高纯水,其他试剂是优级纯。1.2仪器工作条件:波长240.7nm,光谱通带宽度0.2nm,灯电流7mA,氘灯按钮背景,样品体积30L,原子化阶段停气。

1.3试验方法取250ml饮用水,加入浓盐酸5。100毫升300克二氯化硒溶液。10毫升,5分钟。加入固体硫氰酸铵0。020克,丙酮30克。100毫升,振荡5分钟,静置分层,将有机相转移到50毫升烧杯中,加热并蒸发丙酮,丙酮蒸发后,加入硝酸(1/3)10。加热进行湿法消化,清除水样,让其冷却,加入1。100毫升混合基体改进剂,用硝酸(O.199.9)定容至25毫升,自动注入仪器进行测定。

2.2石墨炉测定条件的选择2.2.1基体改进剂的作用和用量实验证明,加入混合基体改进剂Mg-Pd明显提高了钴的最高允许灰化温度,当混合基体改进剂用量为1时,钴的吸光度达到一个常数。ooml被选中。2.2.2在选定的条件下选择灰化和原子化温度,当30。使用O0/LG L钴溶液,样品体积为30L,灰化温度和原子化温度可分别选择为1450和2500。

2.3干扰试验和二氯化硒作用试验证明水样中的铁。易与SCN反应生成Fe(SCN);首先,当水样中Cu2的浓度较高时,也会生成硫氰酸铜,这些都会影响钴的测定。然而,在水样中加入二氯化硒溶液可以去除铁和铜。为消除影响,加入1.00毫升300克二氯化硒溶液。根据试验方法,测定3.00/LG I钴,下列离子不干扰测定,Fe抖动、Cu抖动和Zn抖动为500倍,K、Na和Ca为700倍。

,镁,锰的50倍。Cd。Pb。倪连连摇头。2.4校准曲线和检出限取钴的标准溶液,用高纯水稀释成钴含量为0.00 ~ 5.00/LG L的标准系列溶液,按试验方法处理和测定。钴浓度在0.00 ~ 5.00/LG L范围内呈线性关系,相关系数为0.9985。同时根据试验方法进行l1空白测定,使用CL(yes-3)-30/a。

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