【一种高效酸化缓蚀剂的合成及评价】酸缓蚀剂 化工进展投稿格式

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一、【一种高效酸化缓蚀剂的合成及评价】酸缓蚀剂

一、【一种高效酸化缓蚀剂的合成及评价】酸缓蚀剂

270 第18卷第2期断块油气田断块油气田断块油气田2011年3月文章编号：1005-8907 (2011) 02-270-03 一种高效酸化腐蚀的合成与评价抑制剂吴摘要贾1 蒲万芬1 贾虎1 金阳1 王家兴2 （1.西南石油大学油气藏地质与开发工程国家重点实验室，四川成都610500；2.吉林新民采油厂）吉林松原油田公司138000)根据曼尼希反应机理，以苯乙酮、甲醛、乙二胺为原料，合成了一种适用于盐酸介质的高效酸化缓蚀剂。通过调节反应物摩尔比、反应时间、反应温度、pH值，进行实验分析并评价产品的缓蚀性能。确定最有利的反应条件为：苯乙酮、甲醛、乙二胺摩尔比2:2:1，pH值23，反应温度80，反应时间8h。合成的缓蚀剂与铁原子（离子）形成稳定的环状络合物，吸附在金属表面，通过覆盖作用抑制腐蚀。质量分数为1.0%缓蚀剂的N-80钢板在80条件下在15%盐酸溶液中的腐蚀速率仅为1.9368gm -2h -1 ，达到SY/T5405-1996标准。一级标准是酸化缓蚀剂，溶解分散性好，用量少，缓蚀效率高。关键词酸化；曼尼希碱；缓蚀剂；腐蚀率；性能评价文献编号：A CLC号：TE39 高效酸化抑制剂的合成与评价吴佳1蒲万芬1贾虎1金发阳1王家兴2 ( 1.西南石油大学油气藏地质与开发国家重点实验室成都610500 2.中国石油吉林油田分公司新民采油厂，松原138000） 摘要：基于曼尼希反应机理，选择苯乙酮、本文以甲醛和乙二胺为原料。通过分析摩尔比、反应时间、反应温度和反应物的pH值，评价产品的缓蚀性能。确定了最佳反应条件为苯乙酮、甲醛、乙二胺的摩尔比为2:2:1,pH值为2~3,反应温度80,反应时间8h。缓蚀剂与铁原子形成稳定的环状络合物，吸附在金属表面，起到缓蚀和涂层作用。 1.0%缓蚀剂在80的HCl溶液中对N-80钢板的腐蚀率为1.936，8g/m2/h，达到SY/T5405-1996评价标准的一级标准。是一种酸化缓蚀剂，具有良好的溶解分散能力，使用浓度低，缓蚀效果高。缓蚀效果能够满足碳酸盐酸化的需要。关键词：酸化；曼尼希碱；抑制剂；腐蚀率；性能评价随着石油天然气勘探开发的进展，特别是低渗透油藏油气田开发的需要，酸处理技术得到了迅速发展。但在酸化过程中，酸液会对油气井设备和管道造成严重腐蚀。在酸液中添加缓蚀剂，可以有效抑制酸液对设备的腐蚀。曼尼希碱缓蚀剂由于其良好的缓蚀性能，作为适用于高温条件下浓盐酸介质的缓蚀剂而备受关注，是当前缓蚀剂的研究热点。

根据曼尼希反应（曼尼希1） 1.1 实验部分药品和仪器药品：盐酸、苯乙酮、甲醛、乙二胺、无水乙醇（均为分析纯，成都科隆化工厂生产）。仪器：电动搅拌器、恒温水浴锅、真空干燥箱、三颈烧瓶、冷凝管、腐蚀评价装置、恒压滴液漏斗、游标卡尺。反应）原理，以醛、酮、胺为原料合成曼尼希碱（Mannich base）碱），该产品具有耐高温、酸溶性好、低毒、高效等特点，作为酸性介质缓蚀剂具有良好的开发应用价值[1]。 1.2缓蚀剂的合成根据曼尼希反应机理，以乙二胺为碱性组分，苯乙酮为含有活泼氢的酸性组分，与甲醛发生缩聚反应，生成曼尼希碱。引用格式：吴嘉，蒲万芬，贾虎，等。高效酸化缓蚀剂的合成与评价[J].断块油气田， 2011, 18(2): 270-272.吴佳，蒲万芬，贾虎，等。高效酸化抑制剂的合成与评价[J].断块油气田， 2011, 18(2): 270-272.第18 卷第2 期吴嘉，等。酸化缓蚀剂的高效合成与评价271 反应方程式为a b 图1 曼尼希碱分子中的环结构2.2 pH 值实验条件：苯乙酮、甲醛和乙二胺的摩尔比为2:2:1，pH 值为设定为1、2、3、4、5、6、7、8，反应在80下加热回流6小时。实验结果分析表明，当pH值为23时，缓蚀率为：在三颈烧瓶中加入一定量的乙二胺，缓慢滴加15%盐酸溶液调节pH值。溶液，然后按一定摩尔比加入苯。将丙酮和甲醛在搅拌下加热回流一定时间，得到红棕色粘稠液体。用真空蒸馏除去未反应的物质，然后在无水乙醇和丙酮的混合溶液中重结晶，真空干燥。获取产品[2]。 98%；当pH值为7时，缓蚀率仅为90.4%；随着体系pH值的升高，缓蚀剂的缓蚀率降低。当pH值为23时，合成产物的缓蚀性能最佳。反应体系合适的pH值有利于醛和胺首先反应形成曼尼希反应的中间体————亚甲胺碳正离子，然后与酮反应形成曼尼希碱[6]。 2.3反应时间：苯乙酮、甲醛、乙二胺的摩尔比为2:2:1，pH值为2~1.3。缓蚀率按照SY/T5405-1996《酸化缓蚀剂性能实验3》测定，分别在80下反应5、6、7、8、9小时。结果如图2“方法及评价指标”所示，进行静态腐蚀速率评价。将缓蚀剂加入15%盐酸溶液中，高温反应4小时。实验材料为N-80钢板。 2 2.1 影响缓蚀剂合成的因素。合成单体的不同摩尔比。通过5 次不同摩尔比的组合实验合成了苯乙酮、甲醛和乙二胺。摩尔比分别为2:2:1、2:1:1。 1:1:1、1:1:2、1:2:2。调节pH值至2~3，80加热回流6小时。实验结果表明，苯乙酮、甲醛、乙二胺摩尔比为2:2:1合成的曼尼希碱缓蚀效果最好。腐蚀速率为9.4575g m -2h -1 ，低于其他实验。团体。原因有二：1）用苯乙酮合成的曼尼希碱被金属吸附时，分子中的氧原子和氮原子同时与铁原子（或离子）络合，形成稳定的环。络合物吸附在金属表面[3]； 2）分子中有苯环。苯环虽然不含配位原子，但具有离域的大键。其键电子云可与金属络合。它以化学吸附的形式吸附在金属表面，覆盖大面积，形成完整致密的保护膜[4]。

苯乙酮和乙二胺摩尔比为2:1合成的曼尼希碱分子含有4个配位原子，可与铁原子（离子）形成一个五元环和两个六元环，形成稳定的螯合物，吸附力较强在金属表面上表现出更好的缓蚀性能[5]（见图1b）。图2 反应时间对缓蚀剂缓蚀性能的影响从图2可以看出：在一定范围内，随着反应时间的增加，缓蚀剂的缓蚀性能提高。但当反应持续9小时时，钢板的腐蚀速度加快，缓蚀剂的缓蚀性能下降，因此8小时最佳。由于参与反应的反应物活性较弱，反应时间不能太短，否则反应不完全；如果反应时间过长，副产物过多，会影响产品的缓蚀性能[7]。 2.4反应温度实验条件：苯乙酮、甲醛、乙二胺摩尔比为2:2:1，pH值为2-3，反应8小时，反应温度控制在70、75、80， 85、90C。实验结果表明，随着反应温度升高，缓蚀率增大。 2011年3月卜272断块油气田达到80后，缓蚀率基本保持在98.3%左右，且随着温度的升高，缓蚀率继续增加。综合考虑各因素，80是最佳反应温度。温度较低时，大分子胺与甲醛缩合，易生成席夫碱。碳碳双键无法打开，与苯乙酮的亲电加成反应无法继续进行[8]。同时，由于曼尼希反应极其复杂，温度过高。易产生副反应，影响产品的缓蚀性能。 [1] 参考文献杨永飞，赵秀泰，邱广民，等国内酸化缓蚀剂的研究现状[J]石化腐蚀与防护，2007, 24(5): 6-9。杨永飞，赵秀泰，邱广民，等。我国酸化缓蚀剂的发展现状J石化腐蚀与防护，2007, 24(5): 6-9。 2段文猛，全红平，张太良，等。酸化缓蚀剂HSJ-2的合成及缓蚀性能评价[J]天然气勘探开发，2006，32(2)：49-51。 3 3.1 缓蚀剂质量分数对缓蚀性能评价的影响实验条件：90恒温水浴，缓蚀剂质量分数设定为段文猛，全洪平，张太良等。酸化抑制剂HSJ-2的合成及其缓蚀性能评价[J].天然气勘探开发，2006, 32(2): 49- 51 3杨文智，黄奎元。缓蚀剂M北京：化学工业出版社，1989：100-102。 0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%。结果如图3所示。

杨文智，黄奎元。抑制剂[M]北京：化学工业出版社，1989：100-102。 [4] 李善健，于洪江，王景光。曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的合成及缓蚀性能[J].油田化学， 2008, 25(2): 118-121.李善健，于洪江，王景光。盐酸酸化液复合曼尼希碱缓蚀剂的合成及性能[J].油田化学， 2008, 25(2): 118-121. [5]王江，张伟。曼尼希碱的缓蚀行为及缓蚀机理[J].精细石油化工， 2001, 27(4): 19-22.图3 不同缓蚀剂质量分数的缓蚀效果王江，张伟。曼尼希碱的缓蚀行为及缓蚀机理[J].特种石油化工，2001，27（4）：19-22。 [6] 王景光，于洪江，李前定。曼尼希碱型盐酸酸化缓蚀剂的研制[J].西安石油大学学报：自然科学版，2007, 22(3): 77-79.当缓蚀剂质量分数增加时，钢板的腐蚀速率由9.4575gm -2h -1 降低至4.3623gm -2h -1 ，缓蚀率由98.31%提高至99.23%，腐蚀速率降低。抑制性能增强。当质量分数为0.9%~1.0%时，曲线趋于平坦。因此，缓蚀剂质量分数选取0.9%1.0%。王景光，于洪江，李前定。盐酸酸化曼尼希基缓蚀剂的研究与开发J.西安石油大学学报：自然科学版，3.2温度的影响实验条件：缓蚀剂质量分数为1.0%，不同温度棒2007, 22(3): 77-79。 [7] 唐浩，李建波，刘莉，等。酸化缓蚀剂的制备及性能[J].精细石油化工进展，2008，3(9)：4-6。恒温水浴条件下反应4小时。实验结果表明，钢板在80时的腐蚀速率为1.9368gm -2h -1 ；钢板在90时的腐蚀率为2.3864g m -2h -1 。随着温度升高，钢板的腐蚀速率增加，90后明显增加。这是因为缓蚀剂分子在金属表面的吸附是一个放热过程，温度升高不利于吸附，且温度升高，腐蚀反应速率加快[9]。在100以下缓蚀效果非常好，并且具有良好的耐温性，达到评价标准的一级指标。 [9] [8] 唐浩，李建波，刘莉，等。酸化缓蚀剂的制备及性能[J].精细石油化工进展， 2008, 3(9): 4-6.王宝峰，胡恩安.低损伤高温酸化缓蚀剂AI-811的研制及机理[J].腐蚀科学与防护技术， 2001, 19(5): 296-299.王宝峰，胡恩安.油井高温酸化缓蚀剂AI-811性能[J].腐蚀科学与技术防护， 2001, 19(5): 296-299.张玉英，宋全喜。油田酸化缓蚀剂CIDS-1的研制[J].山东化学工业，1996，13(4)：14-16。张玉英，宋全喜。油田酸抑制剂CIDS-1的研究J山东化学工业，1996，13(4)：14-16。 4 结论1）本曼尼的合成希腊碱缓蚀剂的最佳反应条件为：苯乙酮、甲醛、乙二胺的摩尔比为2:2:1，体系pH值为23，反应在80C 8小时。 2）该曼尼希碱缓蚀剂是一种高效酸化缓蚀剂，其缓蚀效果能够满足碳酸盐岩酸化施工的要求。收稿日期：2010-06-03；修改日期：2011年1月14日。

作者简介：吴佳，男，1985年出生，2009年毕业于西南石油大学应用化学专业，现为硕士研究生。研究方向为提高采收率技术。邮箱：wj13807612@126.com。 （孙伟编辑）

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