实验室怎样从辣椒中提取辣红素 辣椒红色素的提取实验报告

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一、实验室怎样从辣椒中提取辣红素

一、实验室怎样从辣椒中提取辣红素

辣椒色素提取精制工艺概述天然植物色素作为着色剂的重要成分，广泛应用于食品加工、医药、化妆品等与人类健康密切相关的行业。与人工合成色素相比，天然植物色素原料来源充足，对人体无毒副作用。大多数天然色素都具有一定的生理功能。例如，天然的-胡萝卜素可以有效预防癌症、抗癌、预防心血管疾病。效果明显。随着生物技术的发展，天然植物色素的研究与开发日益受到重视，其应用具有广阔的发展前景。辣椒色素是天然色素研究的热点之一。它是一种含有多种色素成分的混合色素，包括辣椒红、Capsorubiu、Crgtoxabthin等红色色素和紫黄色色素。优质、黄陵等黄色颜料。目前的辣椒色素产品主要是辣椒红素，属于类胡萝卜素中的聚烯酮类，是辣椒红素、辣椒红素和-胡萝卜素的混合物。安全、无毒、可被人体消化吸收。并在人体内转化为维生素A。辣椒红色素呈深红色粘稠油状液体。易溶于植物油、丙酮、己醚、氯仿和正己烷。易溶于乙醇，微不溶于甘油，不溶于水，耐酸、碱。稳定（在酸性环境中稳定性较好），在加热条件下不易破坏，着色力强，分散性好，但耐光性和抗氧化性较差，特别是在波长210-440nm、285nm的紫外光下可使其褪色，添加L-抗坏血酸可以提高其光稳定性，添加黄酮、多酚等物质可以起到抗氧化剂的作用。辣椒红色鲜艳，色价高，其色彩强度是其他颜料的10倍。基于辣椒色素的上述特点，国内外学者对其进行了大量的研究，形成了几种较为成熟的提取分离方法。作者简要介绍了辣椒色素提取精制技术的研究成果，并对辣椒色素未来的研究趋势进行了展望。 1 辣椒色素提取精制的几种典型方法1.1 有机溶剂提取法根据辣椒色素的理化性质，工业上常采用以下方法进行提取：将成熟的辣椒、干果的果皮粉碎后，用茄科植物，用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷提取。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油等成分，辣椒素或辣椒素具有辛辣味，在高温下会产生刺激性蒸汽，因此在辣椒色素的精炼过程中必须将其除去。从结构上看，辣椒素分子中含有酰胺键和羟基。它是一种极性化合物。其晶体呈单斜棱柱或矩形。熔点为61。溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯。等溶剂和碱性水溶液。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中的溶解度不同，可以利用两者溶解度的差异来进行去辣。基于这一原理，何文治等人。文献[5]利用辣椒红素易溶于正己烷而辣椒素难溶于正己烷的特性，采用正己烷萃取法将二者分离。操作步骤如下：称经络、去茎；将去籽粉碎后的红辣椒粉，以丙酮为提取剂进行常压提取。萃取液在温度90、真空度0.09MPa下减压蒸馏浓缩，同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程本质上是液体与固体之间通过相间接触面的传质过程。传质速率的快慢决定了传质设备的尺寸和运行时间。为了提高传质速率，该方法采用索氏提取器提取粉状干红辣椒。称取一定量的浓缩辣椒红粗品，用一定量的正己烷提取，除去辣味。测试结果如表1所示。

色值定义为每单位质量原料提取物的吸光度。该方法操作简单，颜料回收率大，产品收率高，但产品色价小。由于色值与辣度呈负相关，说明该方法去辣度不够彻底。当以辣椒红为主且辣椒素含量要求不是很严格时，可采用此方法。张宗恩等.以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂。该油树脂得率高、色值高、辣椒素含量低、易于分离。用pH值大于10.37的丙酮（50%）溶液进行5次以上的脱辣提取，即可得到不辣味的红色素。该方法工艺简单，易于操作，所得色素各项质量指标均符合FAO/WHO标准。 1.2 柱色谱据报道，辣椒中的辣椒素即使稀释1：100000仍能感觉到辣味，这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此，去除辣味成分就成为辣椒红提取分离过程中的关键步骤。利用硅胶柱色谱分离辣椒色素属于分配色谱法。它基于颜料和辣椒素之间的结构差异以及与硅胶和洗脱液结合的固定相的不同溶解度。因此，固定相和洗脱液之间存在差异。分离效果是通过它们之间不同的分配系数来实现的。袁庆云研究了硅胶柱色谱分离辣椒红色素的工艺流程，总结出以下工艺流程：辣椒筛选粉碎加酶过滤浓缩乙醇和石油醚提取过滤浓缩硅胶柱上样洗脱浓缩得到暗红色粘稠液体。操作方法为： 1）加酶：加酶将细胞内与蛋白质、脂肪、糖等结合的色素水解，使其游离出来，便于用溶剂提取。 2)提取：用90%乙醇和石油醚(1:1)提取液提取，室温搅拌过夜，过滤，减压浓缩。 3) 通过薄层色谱求出洗脱条件。当石油醚与食品级90%乙醇的体积比=2:1时，分层展开效果最佳。 4)将提取的浓缩液置于柱径10cm、高100cm的硅胶柱上。用洗脱液洗脱，收集红色洗脱部分。 5)将收集的洗脱部分减压浓缩。实验得到的红色粘稠液体经检测水分含量为0.37%，脂肪含量为90.68%，色素：色标E1m（475nm）=143，不含辣椒素。何文智，索全灵，等。文献[5]还讨论了辣椒红色素的柱层析提取纯化方法：以丙酮为萃取剂，从干红辣椒粉中提取粗品辣椒红色素，粗品经减压蒸馏浓缩后进行柱提取。色谱卑鄙和精制操作。鉴于柱层析的优点，本试验采用较大尺寸的玻璃柱进行柱层析分离。填料选用粒径为74152m的硅胶，膨胀剂采用石油醚和丙酮（10：1）的复合混合物。柱色谱试剂。将粗辣椒红产物在柱上洗脱并分离。首先流出的是橙黄色液体（少量），接着是辣椒红色素，最后是浅黄色液体，带有浓烈的辣味，难以洗脱。收集红色颜料产物并通过减压蒸馏浓缩。用751分光光度计测定色值E1m（460nm）=56.5，颜料回收率平均达到67.2%。针对现有文献大多介绍以红辣椒为原料提取非辣味混合色素的方法，但没有对混合色素进行进一步分离分析的问题，提出柱色谱法分离辣椒色素中的黄色色素。该方法以硅胶为固定相，丙酮和95%乙醇分别作为酪氨酸和己黄素的洗脱液。每次分离的颜料量为硅胶质量的4%2%。分离出的液体减压蒸馏，得到浓缩产品。通过该工艺，不仅可以获得辣椒色素中的主要副产物————黄色素，而且主要成分的纯度也可以相应提高，得到纯度更高的红色素。采用柱层析分离技术，选择吸附剂。

吴明光等.采用柱层析分离技术，从辣椒皮中分离出游离结晶辣椒红单体，含量达到95%以上。这是我国辣椒剂型的突破。 1.3 超临界CO2流体萃取技术。由于辣椒红的油性特性，有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品溶剂残留量较高。采用一般的淋洗液方法，产品很难满足联合国粮食及农业组织和世界卫生组织的要求。该组织制定的最新标准（FAO/WHO，1984）极大地影响了辣椒色素的实际使用和出口收入。超临界流体萃取是一种新型的化学分离技术。这项技术的关键是了解超临界流体的溶解度以及它如何随着多种因素的影响而变化。超临界CO2流体萃取（SCFE-CO2）是使用高于临界温度和临界压力的CO2流体作为溶剂的萃取过程。接近临界点的流体不仅对物质具有极高的溶解度，而且物质的溶解度会随着系统压力或温度的变化而变化。因此，通过调节系统的压力或温度，可以很容易地进行选择性萃取和分离。不同的物质。超临界分离技术工艺简单，能耗低，提取溶剂无毒且易于回收，所得产品纯度极高，残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平利用自行设计的超临界CO2流体萃取设备提取辣椒色素。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统四部分组成。所有零部件均国产化。实验表明，最佳提取条件为粒径1.2mm、提取压力15MPa、提取温度50、流量6m3/h。提取过程中，根据UV3000紫外可见分光光度计在200-600nm处测得的吸光度曲线来判断辣椒色素和辣椒素的分离效果。用颜料的丙酮溶液测定449nm处的吸光度，所得值即为颜料的色值。从表2可以看出，用该方法提取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。采用瑞士NOVA公司生产的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离纯化。使产品满足FAO/WHO残留溶剂标准要求（己烷含量25mg/kg）的最佳工艺参数为：萃取压力18MPa，萃取温度25，萃取剂流量2.0L/min，萃取时间3h。在最佳工艺条件下，产品色价可达342。韩玉谦等。采用超临界CO2流体萃取技术精制辣椒红色素，色价100180，溶剂残留量3010-615010-6。实验结果表明，当提取压力控制在20MPa以下时，辣椒红色素的色值和色相几乎不损失，残留有机溶剂可降至2.710-6左右。然而，辣椒色素中的红色素和黄色素并没有完全分离。研究发现，超临界CO2流体提取辣椒色素时，使用1%乙醇或丙酮等共溶剂或提高提取压力，可以提高辣椒色素的得率。在较低压力下分离的辣椒色素几乎都是-胡萝卜素，而在较高压力下则获得较大比例的红色类胡萝卜素，如辣椒红、辣椒红素、玉米黄质和-隐花色素。黄质等及少量-胡萝卜素。两步提取工艺中，第一阶段采用红辣椒油与-胡萝卜素分离技术，保证第二阶段辣椒色素提取的富集，达到辣椒红色素与黄色素的比例1.8.在自主研发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱除精制技术进行了研究。结果表明：小于10.0MPa的压力即可提取出黄色和辛辣成分，而红色素被保留；当压力大于12.0MPa时，红色成分可以完全萃取出来。

超临界流体萃取天然色素虽然具有诸多优点，但由于超临界设备一次性投资较大，在我国尚未在这一领域得到广泛应用。 1.4 还有的采用两步法提取分离红辣椒，即先用有机溶剂浸出法从干尖辣椒中提取出含有红色素、辣椒素和焦油气味的辣椒浸膏，然后用超临界CO2萃取法在不使用有机溶剂的情况下，除去焦油味和异味，分离红色素和辣椒素，得到红色素和辣椒素。与单纯超临界萃取方法相比，产量提高57倍，质量远超FAO/WHO（1984）标准。姚祖峰、蒋洪杰等人采用6种分离提取方法进行了54次实验。通过这些实验，他们了解到辣椒红的产量和质量与生产技术和工艺条件密切相关。通过对比分析，可以比较这六种生产技术的先进性和实用性。 6种工艺的基本信息如表3所示。从表4可以看出，6种生产工艺中，工艺I生产的辣椒红品质最好；工艺I生产的辣椒红品质最好。工艺二、工艺三生产的辣椒红素各项指标均符合标准，但颜色价格较低。显然，采用技术IV、V、VI生产的辣椒红色素只能提取出色值低、纯度低的粗品，需要进一步精制。 2 讨论与展望辣椒色素的分离纯化工艺已形成多种。传统的生产方法有有机溶剂萃取、水蒸气蒸馏等，但这些方法都不能完全去除辣味。辣椒素回收困难，获得色素。得率低，有机溶剂萃取方法的应用往往会导致产品中丙酮、二氯甲烷、丙酮、正己烷等残留有机溶剂超标，缩小了产品的适用范围。采用超临界CO2流体萃取技术可以大大提高辣椒色素产品的质量。产品色价高，有机溶剂残留量少。没有热处理环节，保证天然物质中的原有成分不被破坏，并且可以达到接近室温的效果。 SCFE-CO2技术操作节省能源消耗，可以去除辣椒产品的异味，但该方法操作复杂，设备昂贵。硅胶柱层析操作简单，对设备条件要求不高，分离效果好，完全去除辣味，适合小规模开发和生产。另据了解，二元溶剂萃取分离技术对辣椒红色素和辣椒素具有良好的提取精制效果。国外最新研究表明，在较温和的条件下，亚临界丙烷在类胡萝卜素提取方面优于超临界CO2。紫外可见光谱、薄层色谱、气相色谱、高效液相色谱等分析分离技术也被用来指导辣椒红生产工艺参数的选择。目前，我国辣椒色素产品的深度开发还存在较大差距，技术进步缓慢。有机溶剂萃取分离是主要方法。由于溶剂法本身的局限性，产品质量难以提高，降低了产品的经济价值。因此，辣椒色素产品深加工的研究具有极高的价值和广阔的前景。在初始加工和储存过程中避免或减少颜料成分的损失至关重要。提高辣椒色素的耐光性、抗氧化性和适用性，希望将脂溶性色素转化为水溶性色素，并开发配方技术和乳化技术。这些颜料制剂和加工技术的协调发展符合发展领域和市场发展。需要。单组分超临界溶剂萃取有一定的局限性。例如，某些物质在萃取剂中的溶解度很低，或者选择性不高，导致分离效果不佳。适当的共溶剂（或夹带剂）的应用可以强烈影响超临界流体的溶解度、选择性和P-V-T 性质。因此，在超临界流体萃取辣椒色素的研究中，开发合适的共溶剂可以实现更有效的分离。改进脱辣技术，同时引入脱臭技术，将有利于辣椒色素的更广泛应用。

基于现有的辣椒色素精制技术研究成果，研究开发投资小、操作简单、产品质量高的辣椒色素提取技术具有重要意义。

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