挑战元素分析有效性的研究导致科学期刊改变指南

1923年，奥地利化学家FritzPregl因其对定量微量分析的贡献而获得诺贝尔化学奖，因为它已成为确定样品或化合物中存在的元素的重要工具。在化学中，该技术用于确定化学品的特性和纯度，而在地质学中，该技术用于确定矿物中存在的元素。

事实上，这种方法被广泛采用，以至于化学期刊需要这种技术来发表任何新化合物。通过元素分析确定，获得的值的标准是化合物分子式值的正负0.4%，但这个长期接受的+/-0.4%标准准确吗?

根据化合物的性质、评估的元素和微量杂质的特性，+/-0.4%的要求可能过高或过低，这引起了由贝勒大学化学教授领导的国际研究团队进行首次审查标准的有效性。

贝勒大学化学与生物化学副教授CalebMartin博士于2022年着手确定该出版标准是否合理。

“期刊的+/-0.4%指南实际上要求某些样品纯度为99.6%，而不考虑与测量相关的误差以及痕量杂质是什么，”Martin说。“通过查阅文献，我们无法确定为什么选择+/-0.4%作为标准要求。”

该团队的研究“评估元素分析的国际研究”发表在ACSCentralScience杂志上。在2022年发表后的两个月里，该研究是ASCCentralScience中阅读次数最多的文章，并且在过去12个月中仍位居阅读次数最多的前10名，此外还引发了期刊编辑和化学家之间的对话总体反应积极。

第三方公司通常被用来进行测试，并且不需要为结果提供确凿的原始数据，因此研究人员几乎不知道为什么样本没有达到标准。此外，没有监督来确保用于确定纯度的机器得到正确校准或对员工进行强制认证。

研究人员可能会发现自己试图重新纯化和重新分析已经具有适合发表的纯度的化合物，只是由于随机错误而失败。错误转化为完成研究的延误、不必要的开支，以及实验人员因样品纯化不充分而被错误地指责。

该团队将五种有机化合物的相同样品发送给来自多个国家的17个独立服务提供商和团队成员的内部Chitnis实验室，来自加拿大达尔豪斯大学的SaurabhS.Chitnis。Chitnis的设备是最近购买的，并经过适当校准以确保准确性。

一个简单的技术;化合物被燃烧，燃烧产物被分析以确定其碳、氢和氮的百分比组成。目标是确定全球设施中同一组化合物中每种元素的测量偏差是否超过0.4%。将服务提供商的结果与Chitnis设备的既定理论值和结果进行了比较。

针对碳、氢和氮获得的每个单独分析被指定为单个数据点。如果数据点不在理论值的0.40%以内，则数据点表示为“失败”;如果数据点在理论值的0.40%以内，则表示为“可接受”，因为这是科学期刊评估数据的方式。

实验室的结果证实了团队对准确性和可靠性的担忧。事实上，10.78%的商业样品测试数据点不符合发布指南，尽管它们足够纯净。

与Martin博士合作进行这项研究的研究生KanikaVashisth发现结果出乎意料。“对于纯度超过99.9%的市售化合物，获得失败结果是非常令人惊讶的。”

“很明显，0.4%的纯度标准不是合成样品的统计上现实的期刊要求，”Martin说。“自从我们的研究以来，没有人能够阐明为什么许多人接受的标准是+/-0.4%几十年。”

由于他们的工作，Chemistry-AEuropeanJournal及其Wiley出版集团旗下的姊妹期刊更新了指南，不再包括0.4%标准，并在无法进行元素分析时提供了选项。其他期刊正在重新评估他们对这篇文章的要求，以向社区发表编辑讲话。

“我们收到了科学界的热烈反响。研究人员发现这是一项非常有趣的研究，”Vashisth说。“它提出了一个值得研究的合理问题。”

马丁和他的团队承认还有更多工作要做，但希望这项工作能带来积极的变化。

“我们希望我们的研究能使期刊重新评估他们对元素分析的门槛和要求，并教育审稿人确定是否发表了一篇关于错误失败率的同行评审文章。更广泛地说，我们希望这能激励年轻一代的科学家问他们的问题是什么数据意味着。我们感谢国家科学基金会和韦尔奇基金会支持这项不寻常的研究，”马丁说。